1.在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻塞。
2.用左手握住漏斗上口径，将其从支架上取下，再按图5所示的特殊手势握住。对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。对于左撇子只需将方向转过来即可。
3.移开玻塞或旋转带侧槽的玻塞使侧槽对准上口径的小孔。待两相液体分层明显，界面清晰，开启活塞，放出下层液体，收集在大小适当的小口容器。如锥形瓶中。液层接近放完时要放慢速率，一旦放完则要迅速关闭活塞。
4.取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出，收集起来。注意：一定不要倒洒了液体。因为它很可能是要保留的有用的液体。
振荡分液漏斗时要放气的目的微型仪器的优缺点
1.在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻塞。2.用左手握住漏斗上口径，将其从支架上取下，再按图5所示的特殊手势握住。对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。对于左撇子只需将方向转过来即可。
3.移开玻塞或旋转带侧槽的玻塞使侧槽对准上口径的小孔。待两相液体分层明显，界面清晰，开启活塞，放出下层液体，收集在大小适当的小口容器。如锥形瓶中。液层接近放完时要放慢速率，一旦放完则要迅速关闭活塞。
4.取下漏斗，打开玻塞将上层液体由上口径倒出，收集起来。注意：一定不要倒洒了液体。因为它很可能是要保留的有用的液体。
分液漏斗振荡后为什么要放气
从理论上讲，振荡时，有些液体会挥发成气体，特别是有机相，使漏斗内压强增大，所以要适时放气。从实际操作上讲，根本不需要如此做，这都是书呆子们想出来的，我们平时做萃取的时候，两只手各拿一个漏斗，用食指按住活塞，其余四指握好漏斗，根本不可能顶出来，所以说化学实验是要实际操作才知道的。
用分液漏斗萃取时,为什么要放气
用分液漏斗萃取时放气的原因是：溶解在液体中的空气在振荡的过程中会从液体中溢出，使分液漏斗内部压强增大，从而影响液体分层效果，要将其及时排出。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。
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