熔点测定的关键是严格控制升温速度。
理由：接近熔点时升温速度为何控制很慢，就是为了减小误差 ，若加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大。
熔点测定法一般有三种方法： 毛细管测定法、显微镜热板测定法、自动熔点测定法。
注意事项：
调节升温速率使每分钟上升2、5到⒊0摄氏度；供试品开始局部液化时或开始产生气泡时的温度作为初熔温度。供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品熔点测定的关键是什么？为什么
开始加热速度要慢，一方面又从分的时间让热由毛细管外传到管内，以使固体融化，并使温度计准确指示毛细管中样品达到的温度；另一方面观察都不能同时观察温度计所示度数和所测样品的融化情况。只有缓慢加热，才能使此项误差减小。通常熔点误差过大，多数是由于加热过快造成的。加热速度可利用酒精灯位置的高低和火焰的大小来调节。
影响熔点测定的因素有哪些,为什么，分析原因
1、环境的影响：
测定熔点时尽量关着化验室的窗，以免有风影响熔点测定器的温度控制。
2、样品的干湿程度的影响：
取样时要用取样勺多取几个袋子的料，取完后尽量用取样勺搅拌一下，这样试样会分布的比较均匀，取样要取干燥好的，如果样品湿做出来的熔点偏低。
3、研磨的粗细程度的影响：
研磨之前首先要检查一下玛瑙研磨钵是否干净，如果有料要用毛刷刷干净。研磨时要朝着一个方向多研磨几下，样品研磨的要细，如果研磨的比较粗，熔点也偏低。
4、投掷的紧缩程度的影响：
试样投掷十余次后，不要急着封口，要观察一下试样是否紧缩，如果有空隙，就再投掷几下，直至毛细管中试样很实且上层表面没有毛边很平整。如果试样中有缝隙会造成熔程过长，熔点不准。
5、熔封的是否严实的影响：
熔封时要用酒精灯最上端的火焰快速熔封，熔封完后检查一下封的是否严实，以不漏气为原则。
6、毛细管的影响：
毛细管本身要保持干净、干燥，如果含有灰尘做熔点时会有偏差。日常工作中，熔点做完后要把毛细管放入干燥器皿中。
7温度的控制：
升温的速度要按规定的要求进行，不能过快或过慢。速度过快，熔点偏高；速度过慢，熔点偏低。
扩展资料
熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。
物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度TM。当温度高TM时，所有的固相将全部转化为液相；若低于TM时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5-1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
“有机实验报告：熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
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