确定色谱图上各个主要峰归属的主要指标只有两个,即保留时间和峰面积。解释如下:
1、保留时间,指的是样品各组分从色谱柱中分离后到达检测器的时间,用以鉴别混合样品中单个组分的存在与否。
2、峰面积,指的是色谱峰的面积,这是一个比例概念,通过色谱峰面积大小,可计算得某组分在样品中的浓度。
气相色谱法的分析方法
气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤:
1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件
当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法*简单,但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
如何鉴定液相色谱图中某一峰对应的物质是什么
如果你知道该物质是什么,只是进行确认,则可以用该物质的标准品,在相同色谱条件下进样,如果保留时间一致,则可以判断是同一物质
如果你完全不知道是什么物质,可以用液质联用的方法,分析出该峰位的离子或碎片分子量,然后再分析到底是什么物质,这种情况的前提是你至少能分析处可能是什么物质
如何判断三个峰分别是何种物质
您问的应该是如何根据气相色谱图峰型判断物质吧?判断方法:在色谱系统达到要求的色谱图中,同一色谱条件下,可以通过对比标准品的保留时间来判断是否是同一物质。同一物质在同一个色谱谱条件下的保留时间是一致的。
色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
根据气相色谱原理,如何推测各物质出峰先后顺序
基本按沸点顺序分离。色谱分离中物质的分离次序一般是根据相似相容原理。也就是固定相与被分析化合物之间的极性关系来判定处分次序。常规气相色谱柱一般都是非极性的。一般而言,你的上述物质出峰次序如下:甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇。
色谱原理的原理,归根到底是物质与固定相的相互作用使得物质在色谱柱内分离。SE-54是弱极性柱,一方面有利于弱极性的甲苯吸附。另一方面,气相色谱与出峰顺序有关的也属物质的沸点了,甲苯沸点比苯高。这两点就能判断苯先出,甲苯后出。若换成非极性柱,那么就得看温度了。
扩展资料:
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法
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