硫代硫酸钠标准溶液的配制采取下列措施：
1、应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去二氧化碳和杀灭微生物。
2、配制时，防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，在此条件下微生物活动力低，使溶液的浓度稳定。
3、将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
4、配制工作中的各步操作应细致，所用仪器必须洁净。
配制标定硫代硫酸钠溶液时应注意哪些问题
1.
使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液，加入少量碳酸钠，棕色瓶中放置一周后使用，如有沉淀产生，用前应过滤。
2.
可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠
3.
将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后，锥形瓶加盖（最好用碘量瓶）后再暗处放置5分钟，立即拿出来后加水稀释。用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色（可能稍偏绿，颜色与重铬酸钾的用量有关）后，加入淀粉指示剂，溶液应变成黑蓝色，继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色（Cr3+的颜色）为终点。
应特别注意的问题：锥形瓶加盖（最好用碘量瓶）；暗处放置时间不宜过长；淀粉指示剂加入时间不宜过早
配制标定硫代硫酸钠溶液应注意哪些问题
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
三、标定
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
3、滴定速度宜适当地快些。
4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
四、贮存和使用
1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
硫代硫酸钠标准溶液制备中为什么需要补水
目的主要为稀释碘（I2)的浓度，减少碘的挥发，同时，增强滴定终点观察的敏锐性。减少实验操作带来的误差。
标定硫代硫酸钠溶液时，用重铬酸钾作基准物质，先与过量KI反应生成I2，再用硫代硫酸钠返滴定碘，在返滴定前，要加水250mL稀释。
硫代硫酸钠配置注意事项：
①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
相关推荐：
