可以与标准品或与文献比较熔点,熔点如果低了,一般为不纯品。
1、离子晶体:阴、阳离子以一定的数目比、并按照一定的方式依靠离子键结合而成的晶体。熔点较高、沸点高,较硬而脆,固体不导电,熔化或溶于水导电;
2、原子晶体:晶体内相临原子间以共价键相结合形成的空间网状结构。如:金刚石、晶体硅、碳化硅,熔沸点高,高硬度,导电性差;
3、分子晶体:通过分子间作用力互相结合形成的晶体。如:所有的非金属氢化物,大多数的非金属氧化物,绝大多数的共价化合物,少数盐。 物理性质:熔沸点
如何通过熔点的测定去判断固体物质是否为纯品?
如何通过熔点的测定去判断固体物质是否为纯品?
回答:
测定熔点既可以用毛细管法,也可以用显微镜的熔点测定仪。两者在测定时都可以观测到样品的熔程,即:从样品的软化到完全变为液体的温度升高。
如果样品纯度高,测定熔点的熔程很短,一般只有1-2度。
如果熔程长,高出4度以上,样品就含有一定杂质。
榕程约大,杂质越多。
在鉴定固体有机化合物的纯度的方法
化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:
一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下
1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.
2 对于一种溶剂系统而言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯,
二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。
三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。
四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。
五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。
最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。
还有,以上的方法都不能区分对应异构体。
如何判断固体物质是否为纯品?
1、离子晶体:阴、阳离子以一定的数目比、并按照一定的方式依靠离子键结合而成的晶体。如“NaCl、CsCl 构成晶体的微粒:阴、阳离子; 微粒间相互作用:离子键; 物理性质:熔点较高、沸点高,较硬而脆,固体不导电,熔化或溶于水导电。 2、原子晶体:晶体内相临原子间以共价键相结合形成的空间网状结构。如:金刚石、晶体硅、碳化硅、二氧化硅 构成晶体的微粒:原子; 微粒间相互作用:共价键; 物理性质:熔沸点高,高硬度,导电性差。 3、分子晶体:通过分子间作用力互相结合形成的晶体。如:所有的非金属氢化物,大多数的非金属氧化物,绝大多数的共价化合物,少数盐(如AlCl3)。 构成晶体的微粒:分子; 微粒间相互作用:范德华力; 物理性质:熔沸点低,硬度小,导电性差。 4、金属晶体(包括合金):由失去价电子的金属阳离子和自由电子间强烈的作用形成的。 构成晶体的微粒:金属阳离子和自由电子; 微粒间相互作用:金属键; 物理性质:熔沸点一般较高部分低,硬度一般较高部分低,导电性良好。
为何纯净物熔沸点是定值,混合物熔沸点不是定 值?如何鉴定固体物质为纯净物?
纯净物中,都是同一种分子或原子,而且在百晶体中,分子或原子排列均匀,它们之间的范德华力也相同,各个方向受力度均匀,不容易受到外界温度的影响,如果要破坏它的结构需要更高温度。问而混合物中,有不同的分子或原子,分子或原子大小不同,它答们的排列也不规则,他们之间的作版用力也不均匀,很容易受到外界的影响,温度较低就熔化。所以混合物比组成它的纯净物熔点低。
沸点同理。但有一个特列共沸。共沸物所指的是当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称做共沸混合物。在共沸物达到其共沸点时,由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部分完全相同,因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。也就是说,共沸物的两个组成物,无法用单纯的蒸馏或分馏的方式分离。
鉴定固体是否为纯净物的方法可以测熔点。熔程短是纯净物,熔程长为混合物。用熔点仪可以,也可以用DSC(差示扫描量热仪)。另外,还可以把固体用溶剂溶解了,过液相色谱,纯净物出来是单峰,混合物出来是多峰
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