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磷钼酸具体适合什么物质显色

来源:网络 作者:佚名 时间:04-08 手机版

适合生物碱、尿素、黄嘌呤、肌酐、 铵根、 胺显色。

磷钼酸:属于一种络合物,有腐蚀性,有酸的通性,与一氧化碳以及氯化钯混合后变蓝,可以以此来检验一氧化碳。主要用作氧化还原催化剂,如直接氧化甲烷为甲醛、丙烯氧化为丙烯醛 丙酮、丙烯氨氧化制备丙烯腈等,还用于丝和皮革的加重剂。制备有机颜料的原料,分析试剂,与苏木色精同用于神经染色,也用于缓蚀剂,高速公路路标的颜料。

常用的显色剂有哪些?

显色试剂大体上有两个分类,第一类是通用的显色剂,主要用来检查一般常见的有机化合物。第二类是按照化合物的详细类别或者比较特殊的功能,量身定做的专属性显色剂。经过全面的分析和统计,显色试剂类别多种多样,数量繁多,现只就通用显色剂的具体类目来简单介绍下。
一般的通用显色剂:
第一个就是硫酸的溶液了,硫酸与水、甲醇或者乙醇按照一比一的浓度进行调配。还有就是1.5摩尔每升的硫酸溶液与0.5到1.5摩尔每升硫酸铵溶液,喷后110摄氏度烘烤十五分钟,此时不同的有机化合物会显示不同的颜色。
第二个是含有0. 5%碘的氯仿溶液,对很多化合物显黄棕色。
第三个是PH值呈中性且含有0.05%高锰酸钾的溶液,针对还原性较为容易的化合物,通常会在淡红色背景上面显现出黄色。
第四个是酸性高锰酸钾试剂,喷含有1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液,在溶解过程时刻需注意防止爆炸,喷后薄层在180摄氏度加热十五到二十分钟。
第五个是酸性重铬酸钾试剂,喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时在150高温条件下烤薄层。
第六个是5%磷钼酸乙醇溶液,喷后120摄氏度烘烤,还原性化合物显蓝色, 再用氨气薰,则背景变为无色。
第七个是铁氰化钾-三氯化铁试剂,还原性物质显蓝色, 再喷2摩尔每升盐酸溶液,则蓝色加深。

常用的薄层板色谱的显色剂是什么

通用薄层板色谱显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。

请问未知成分,怎么选显色剂,常用显色剂是什么。

jordan106(站内联系TA)大多含萜类化合物
根据药材所含什么种类看,可先将化合物过柱子,用薄层检测,合并相同成分,在薄层上呈现一个点,在进 HPLC,出现单峰,做质谱就出来了jian871211(站内联系TA)可以通过观察紫外,或者用通用显色剂(像碘显和酸显)xieshian(站内联系TA)香草全浓硫酸cynthia594(站内联系TA)一般跑完板后,先在紫外365观察荧光,254看暗斑。不知道具体有哪些成分的话,当然是首选磷钼酸或硫酸之类的通用显色剂显色。当然,也可以用碘显色。如果有黄酮类化合物存在的话,也可以用三氯化铁显色。wang1593(站内联系TA)一般说来只要是有机物用碘均可以显色。
下面为对应显色剂:
生物碱:碘化鉍钾,硅钨酸
氨基酸、肽和蛋白质:茚三酮
酚类化合物和鞣质:1%三氯化铁
香草醛—盐酸
糖、多糖和苷:费林试液、a-萘酚
皂苷:醋酐浓硫酸反应、溶血、泡沫
甾体:间二硝基苯
黄酮:1%三氯化铝(荧光)
蒽醌:1%硼酸溶液森淼658(站内联系TA)碘熏蒸可以用来显色leonard187(站内联系TA)值得一提的是,有些专属反应在实际操作中专属性不一定很好。
比如L-B反应等等,另外溶血性貌似不太好测。
如果未知组分还是建议用硫酸或碘,当然如前几位朋友所说,事先最好看看254(如果是荧光板的话)和365nm。但是有些显色可以出现的点,在254下未必能看得到暗斑哦。

薄层色谱求助

薄层色谱显色问题

常洪勋

显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
(1) 烃类
①硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
①3,5一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化溶液;
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。
④2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。
(5)酚类
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))
检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%~5%氯化铁的

ztlhy


4楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 00:33:29
有共轭不是254nm荧光,是365nm,好好查查书吧
...

额,貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物,365nm的是高共轭体系(某些聚合物)的有机物,关键是这程度,不是共轭的有无。


yi_wang

小木虫中应该有此类文章或者电子书下载吧。

yi_wang

发给你看看。

Lee631015


8楼: Originally posted by ztlhy at 2013-10-23 12:19:00
额,貌似是254nm显色是低共轭体系的有机物,365nm的是高共轭体系(某些聚合物)的有机物,关键是这程度,不是共轭的有无。...

254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为大概,薄层定位254的暗点有弱荧光,但是定位靠的不是那弱荧光,是因为薄层板上其他荧光比它强,亮


792193347


11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20
254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为 ...

这位是高手


chenyayun

杩欎釜澶锛屽叿浣扑粈涔堢墿璐ㄥ叿浣揿垎鏋愶紝鍙煡镄勩€傞吨瑕佺殑鏄紝涓嶆樉鑹茬殑锛屾湁鍚告敹镄勫氨鍦ㄧ传澶栦笅锛屾病链夌殑链夎崸鍏夌┖鐧芥澘

Lee631015


11楼: Originally posted by Lee631015 at 2013-10-23 14:17:20
254nm时是薄层硅胶有荧光,暗点是物质;不共轭,含派键,230-270nm,荧光较微弱,越近真空紫外区的,肉眼越难看到;共轭,在270-400,显荧光;共轭体系更大,可见光显色,直接有颜色,不用紫外定位仪;以上数据均为 ...

谢谢,你不知道我有多高兴,从未有人在这方面肯定过我,我只是个曾经在植化实验室呆过10个月的本科小喽啰,没发过一篇文章的小喽啰,真心感谢啊!



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薄层色谱法问题求助

1、关于薄层色谱法中用三用紫外仪观察薄层板的工作原理,尽量详细点;
2、如何判断薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,有没有经验可供分享。

廉洁考研必胜

一般来说共轭结构才能在紫外下显色,你可以看看紫外光谱的介绍。平时也不会根据颜色的深浅来判断产物与副产物的,再说紫外下判断颜色的深浅也没有那么容易,都是根据产物的极性大小来预判断的,然后会通过核磁等手段进行验证

xujun9998

紫外分析仪是荧光技术的应用 
首先了解一下什么是荧光,荧光又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。 
荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后,在极短时间内(10-8秒)会发射出波长大于激发波长的光,这种光称为荧光。这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术(fluorescent technique)。 
物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况,第一种是自发荧光,如叶绿素、血红素等经紫外线照射后,能发出红色的荧光,称为自发荧光;第二种是诱发荧光,即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光,称为诱发荧光。 
紫外荧光技术应用主要包括以下几个方面:  
1、物质的定性:不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱,因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比,荧光法具有更高的选择性。  
2、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象:荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关,而且还强烈地依赖于发色团周围的环境,即对周围环境十分敏感。利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。在此研究中,除了利用生物大分子本身具有的荧光发色团(如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等,此类荧光称为内源荧光)以外,可将一些特殊的荧光染料分子共价地结合或吸附在生物大分子的某一部位,通过测定该染料分子的荧光特性变化来研究生物大分子,这种染料分子被称为“荧光探针”,它们发出的荧光一般称为外源荧光。荧光探针的应用,大大地开拓了荧光技术在分子生物学中的应用范围。   
  紫外灯功率:波长为365nm的紫外灯,功率为28W;波长为300nm的紫外灯,功率为8W;波长为254nm的紫外灯,功率为28W
薄层板上看到的深紫和亮紫哪条带是产物哪条是副产物,这个要根据具体结构,如果共轭双键多,荧光强度大,点浓而且会红移

dxddcl521520


4楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-04 08:00:14
紫外分析仪是荧光技术的应用 
首先了解一下什么是荧光,荧光又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发 ...

波长为365nm的紫外灯,波长为300nm的紫外灯,波长为254nm的紫外灯,在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯?


xujun9998


5楼: Originally posted by dxddcl521520 at 2014-12-04 22:30:14
波长为365nm的紫外灯,波长为300nm的紫外灯,波长为254nm的紫外灯,在什么情况下需要开哪种波长的紫外灯?...

我一般都开,只有一个苯环的254nm


dxddcl521520


6楼: Originally posted by xujun9998 at 2014-12-05 10:32:29
我一般都开,只有一个苯环的254nm...

对于同一块薄层板来说,你分别用上中波长的紫外灯,你没发现色带的位置、颜色会有区别吗?


sjq1234

一般只要化合物含有不饱和共轭键就会在紫外下显色,至于亮紫和深紫,这个不能单纯这样看,万一你做的实验产路很低杂质很多呢?

soulink

刮下来送LC-Ms 或送核磁啊,如果看颜色就能判断产物是哪个还要仪器干么

请问大家烷基磷酸酯跑TLC板时用什么显色剂合适

这个也许可以在荧光下看暗斑点。 以下虽说可以显磷酸酯,但是磷钼酸是一个通用显色剂,不算专属。 Hydrolyse di- and triphosphates by spraying perchloric acid (solution I) onto the warm plate. After spraying 2 times, dry plate slowly at 50 C. Amidophosphates might not be decomposed.

常用化学实验试剂的配制与应用有哪些?

楼主你好:
一、通用试剂
1、碘试剂
检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂
查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂
检查还原性成分
20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液I和Ⅱ以
1︰5混合。喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂
检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂
检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
11.荧光显色试剂
检查一般有机化合物。
(1)0.2%2,7--'氯荧光素乙醇溶液。
(2)0.01%荧光素乙醇溶液。
(3)0.1%桑色素乙醇溶液。
(4)0.05%罗丹明B乙醇溶液。
喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。
二、苷类鉴定试剂
1、糖鉴定试剂
(1) -萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
①溶液I:10% —萘酚乙醇溶液。溶液Ⅱ:硫酸。取lml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液Ⅱ,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
②15% —萘酚乙醇溶液21m1、硫酸13ml、乙醇87ml及水8ml混匀后使用。喷洒于薄层板上,100℃烤3~6min,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于室温可稳定2天~3天。
(2)斐林试剂
检查还原糖。 ‘
溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于l00ml水中。溶液Ⅱ:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于l00ml水中。取lml样品热水提取液,加入4~5滴用时配制的溶液Ⅰ、Ⅱ等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和甙,取lml样品水提液,加入lmll0%盐酸溶液,在沸水浴上加热l0min,过滤,再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。
(3)氨性硝酸银试剂
检查还原糖。
硝酸银1g,加水20ml溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全部溶解为止,过滤。取lml样品的水溶液,加入lml试剂,混匀后,40℃微热数分钟,管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。本试剂也可作为色谱显色剂,喷洒后于110℃加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛类、邻二酚类等有干扰。
(4)茴香醛-硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸lml加到含茴香醛0.5ml的乙酸溶液50ml中,需临用前配制。喷洒于薄层板上,105℃加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。
(5)苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃烤5min,显红棕色斑点。
(6)l,3-二'羟基萘酚-磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2%1,3--'二羟基萘酚乙醇溶液50ml与85%磷酸50ml混合均匀后使用。喷后105℃烤5min~10min,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。
(7)苯胺-二苯胺-磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4ml、二苯胺4g及85%磷酸20ml溶于丙酮200ml中。喷洒于薄层板上,85℃加热10min,不同糖显不同颜色。
(8)2,3,5-三苯基氯化四氮唑(T.T.C)试剂
检查还原糖。
溶液Ⅰ:4%T.T.C甲醇溶液。溶液Ⅱ:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液Ⅰ和Ⅱ等体积混合。喷洒后,100℃加热5~10min,显红色斑点为阳性反应(醛类无干扰)。
(9)三氯化铁-冰醋酸(K.K)试剂
检查 -去氧糖,常用于强心甙。
溶液I:1%三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸至l00ml。溶液Ⅱ:硫酸。取样品乙醇提取液lml,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用0.5ml溶液I溶解,沿试管壁缓缓加入溶液Ⅱlml,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反应(其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同)。
(10)占吨氢醇试剂
检查 -去氧糖(常用于强心甙)。
10mg占吨氢醇溶于100ml冰醋酸中,再加入lml硫酸混合。取lml样品,加入试剂lml,置水浴上加热30min,显红色为阳性反应。
(11)Gregg-Gisvold试剂
检查2.6-去氧糖。
溶液I:10%三氯化铁溶液。溶液Ⅱ:1%盐酸甲醇溶液(97.2ml甲醇中含2.8ml盐酸)。0.5ml溶液I与100ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾干后,喷洒上述混合试剂,110℃加热5min,显蓝色为阳性反应。
(12)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于80%磷酸25ml,加水稀释至60ml。喷洒后,100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(13)对硝基苯胺-过碘酸试剂
检查去氧糖。
溶液I:饱和偏高碘酸溶液1份加水2份混匀。溶液Ⅱ:1%对硝基苯胺乙醇溶液4份与盐酸1份混合。先喷溶液I,放置10min,再喷溶液Ⅱ,去氧糖显黄色,紫外光下显强荧光,再喷5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。

显色用10%磷钼酸乙醇溶液可以用其它试剂替换吗? 急

通用显色剂有很多种,可以从下面选择的哇①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色.②0.5%...

羟基可以用碘显色吗

还在为化合物不显色、产物难以确定而苦恼吗?今天小编带你走进显色剂的魔法世界,为您的实验呈现色彩。
在有机合成实验中,通常利用TLC板对反应监测,通过紫外灯照射可以大致看出反应体系进行的基本情况,是一种简单有效的辅助手段。但是,紫外灯只能使一些芳香族或者具有共轭结构的化合物显色,对于没有共轭结构的化合物无法显色;同时对于一些体系比较杂乱的化学反应,在不借助检测仪器情况下如何确认目标产物一直困扰着各位搞科研的小伙伴。
不同的显色剂通过与化合物特定官能团(如,双键、羟基、醛基等)结合,而显现出不同的颜色,根据显色大致可以判定出目标产是否生成,排除干其他扰点,直观呈现出反应体系的大致情况,为后面分离纯化提供便利。
今天,小编总结了一些常用显色剂的配制方法分享给大家,希望能够给各位搞科研的小伙伴带来一些帮助。
1、硫酸:通用显色剂
常用配比:1)5%浓硫酸乙醇或乙酸酐溶液;2)浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合;3)15%浓硫酸正丁醇溶液。
方法:用以上任一试液喷洒或浸湿,空气中干燥15分钟,于110摄氏度加热至呈现颜色,或达最强荧光。
2、碘:通用显色剂
常用配比:1)0.5%碘的氯仿溶液。
喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为蓝色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈蓝色。
2)碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度,在化合物斑点处显黄-棕色。
3、荧光素-溴:检测不饱和化合物
常用配比:100 mg荧光素溶于100 mL乙醇中;溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液。
方法:喷洒荧光素溶液后,将TLC板置于溴试剂瓶内,可于紫外灯下检测荧光,荧光素与溴结合呈曙红色,无荧光;而不饱和化合物与溴加成以后会保留原有荧光,若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色。
4、硝酸银-氢氧化铵:检测还原性化合物
常用配比:0.1%M 硝酸银溶液和5M氢氧化铵溶液按1:5的比例混合,注意要现做现用。
方法:喷洒后105摄氏度加热5-10分钟,至深黑色斑点出现。
5、碘化铋钾试剂:检测生物碱及铯盐
常用配比:甲液 0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL;乙液 40%碘化钾水溶液.临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可(可用棕色试剂瓶保存比较长时间)。
方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碘化铋钾试剂,显橙红色斑点。
6、磷钼酸:用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。
常用配比:10g磷钼酸溶于100ml乙醇中,淡黄色,久置变为浅绿色,但不会影响使用。
方法:喷或浸泡后,于120摄氏度加热浅黄色背景下呈绿色斑点,如果斑点太浓显深黄色;将薄层用氨气熏蒸,可使背景颜色消退。
7、香草醛-硫酸:用于精油、高级醇、酚等
常用配比::香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。
方法:喷或浸泡显色剂后,于120摄氏度加热至颜色最深。
8、三氯化铁(ferric chloride)用于酚类、羟酰胺酸。
常用配比:1%-5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
喷或浸泡显色剂后酚类呈蓝色或绿色,羟酰胺酸呈红色。
9、碱性高锰酸钾溶液:含还原性基团的化合物,如羟基、氨基、醛基等
常用配比:1.5g高锰酸钾,10g碳酸钾,10%氢氧化钠水溶液1.25mL,再加入200mL水,配制成溶液。
方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碱性高锰酸钾,加热吹干,红色背景下显黄色斑点。
10、三氯化铝:用于黄酮类化合物。
常用配比:1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。
11、茚三酮:用于氨基酸、胺与氨基糖类
常用配比:茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇,加乙酸3ml。
方法:喷或浸泡显色剂后于110摄氏度加热至最佳颜色出现。
12、邻苯二甲酸苯胺:用于还原糖。
常用配比:苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。
方法:喷或浸泡显色剂后,于105摄氏度加热10min,醛己糖及甲基戊糖呈棕色,醛戊糖呈樱桃红色。
13、钼酸铵-亚硫酸钠:用于硫化物、硫代硫酸盐及磷酸盐
常用配比:I.5%钼酸铵的1M硫酸溶液;II.5%的亚硫酸钠溶液。
方法:薄板后晾干,先喷洒溶液I,在喷溶液II,与105摄氏度加热30min,硫化物及硫代硫酸盐显深蓝色,磷酸盐呈深灰色。
14、硝酸铈铵:用于检测醇类
常用配比:I.1%的硝酸铈铵的0.2M硝酸溶液;II.1.5g的N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐溶于甲醇、水、乙酸(128ml+25ml+1.5ml)的混合溶剂中,用前将I和II等重混合即可。
方法:薄板后晾干,喷洒硝酸铈铵显色剂,105摄氏度加热5min呈现黄色斑点。
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