火试金法是指通过熔融、焙烧测定矿物和金属制品中贵金属组分含量的方法。
方法介绍：在一个泥罐中加一份金、两份盐、三份黄矾，再以两份盐和一份板岩粉的混合物覆盖表面，然后放在炭火上熔烧，由此可判断其是否真金，是将银变为氯化银后渗入板岩中，然后用火法鉴别金。伪金在炭火煅烧后，表面生成一层黑色氧化铜，而真金的颜色则不变。
试样分解方法
63.1.2.1 火试金法
火试金法是借助固体试剂与试样混合，在坩埚中加热熔融，高温下贵金属与捕集剂形成含有贵金属的合金，合金的比重大，下降至底部形成试金扣。试样中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐熔渣，因其密度较小而浮在上面。火试金过程同时起到分解试样与富集贵金属的双重作用。
火试金法具有取样量大、方法快速、分解试样完全的特点。火试金法有铅试金、锍试金、锑试金、锡试金和铋试金等方法，在测金时常用铅试金和锑试金法。铅试金法是最可靠的分析方法，已被多个国家列为国家标准。
63.1.2.2 酸分解法
金试样在采用酸法分解前通常要经过焙烧，以除去试样中的硫、有机质、砷和锑，消除对试样分解及测定的影响。如试样中含有碳酸盐物质，经焙烧后碳酸盐分解，可避免王水溶样时反应剧烈而造成损失。
(1)王水分解方法
王水的溶解能力很强，是金和金矿的最好的溶剂。王水的作用主要是盐酸与硝酸反应所产生的新生态的氯具有极强的氧化能力，它能使金属离子形成单一氯化物或氯配离子转入溶液，氯离子的成络作用，加速了试样的分解。此外3份浓硝酸与1份浓盐酸组成逆王水也有很强的氧化能力，适用于含铅试样的分解。
(2)酸-氧化剂分解方法
在盐酸中加入适当的氧化剂，如过氧化氢、高氯酸、氯酸钾、二氧化锰、溴水等后，由于这些氧化剂与盐酸作用生成新生态氯，即能够溶解金。
硝酸加入适当的氧化剂，如氯酸钾、溴、碘等，也能够溶解金，其溶解能力与王水相当。
(3)氢溴酸分解方法
氢溴酸是一种强酸。加入硝酸可增加氢溴酸的分解能力，形成的混合溶剂对金试样具有极强的氧化能力和对金极强的配位能力，其效果与王水相当。该方法能够将硫化矿石迅速分解。
63.1.2.3 氯化法
干氯化法是从氯化冶金发展而来的一种地质试样金分析的新的试样分解方法。该方法主要是将地质试样中的单质态金、自然合金以及硫化物矿物中的金转化为相应的水溶性钠盐。粉末状地质试样先与少量的氯化钠混合，混合物在特制炉中在580℃下通入氯气。然后用稀盐酸溶解并过滤。该方法的特点是分析空白特别低，而且取样量可达250g。干氯化法需用专门设备，不适用于批量分析。
63.1.2.4 碱熔融法
碱熔融法是一种高效分解方法，该方法使用强碱(通常用过氧化钠)作为熔剂，在熔融过程中，将试样转化为可溶于水或酸的物质。此方法在例行分析工作中很少采用，仅应用于特殊难分解的矿物或回收其他方法分解试样后残渣中的金。
63.1.2.5 金的形态化学提取方法
(1)化学逐级提取方法
金的化学逐级提取方法，主要是通过不同的提取剂提取试样中不同形态的金，用于查明以裸露、半裸露状态及在各种载体中包裹的金量。其技术关键有两点:一是相的准确划分和提取;二是发展检出限低、灵敏度高的分析方法，以确保金的检出。通常金的化学逐级提取主要研究以下相态:①水提取相;②黏土吸附相(和可交换相);③有机结合相;④铁锰氧化物相;⑤碳酸盐相;⑥硫化物相;⑦石英硅酸盐结合相;⑧自然金。
(2)冷浸分析法
用氰化钠提取液提取化探试样中的金，该方法通过取大样量分析降低分析检出限，以便在勘查中发现弱的金异常。取样量一般大于500g，分析检出限小于0.1ng/g。
什么是火试金法?
1、火可以试金，就是真金不怕火炼，烈火见真金。
2、金代表的是金钱利益，物质利益，物质享受，钱财万贯，简单的就是金钱把。金可以试女人，就是说从对待金钱的看法态度表现可以检验一个女人是否贪婪？是否唯利是图？而且金试女人是百试百灵的。
3、女人这里当然指的是美女了，美色了。女人可以试男人，简单的一句话就是“英雄难过美人关”更何况凡夫俗子呢？这是对于检验男人是否忠心也是屡试不爽的。
火试金富集
63.2.1.1 铅试金富集
铅试金法是历史悠久、技术成熟的经典火试金法。该方法用铅作捕集剂，在高温熔融时，金与铅形成合金而与基体成分分离，经过灰吹，得到金的合粒，用重量法或容量法测定。
在确定铅试金的配料方案之前，应将试样进行光谱检查以了解矿石类型及其主要组成。根据不同试样选择不同的配料方案，遇特殊矿种时需要经过熔融试验后才能确定配料方案。常见的配料方案见表63.5。
表63.5 常见矿石铅试金配料 (m:g)
(1)试金配料的确定方法
A.试样还原力的测定
a.直接测定法。称取5g试样，10gNa2CO3、80gPbO、10g玻璃粉、2g面粉，按试金流程操作。称量所得铅扣量m1。
不含试样。称取l0gNa2CO3、80gPbO、10g玻璃粉、2g面粉。按试金流程操作。称量所得铅扣量m2，计算试样的还原力F:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:F为试样的还原力;m1为称取试样所得铅扣质量，g;m2为未加试样所得铅扣质量，g;m为称取试样质量，g。
b.计算法。按下式计算试样的还原力:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:F为试样的还原力;w(S)为试样中硫的质量分数，%;20为1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
B.配料方案
根据试样的化学组成、还原力及称取试样质量，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠加入量:试样量的1.5～2.0倍。
氧化铅加入量按下式计算:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:m3为氧化铅加入质量，g;m为试样的质量，g;F为试样的还原力。
玻璃粉加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5～2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4gSiO2相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量。
硼砂加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。至少不能少于5g。
硝酸钾和面粉的加入量按下式计算:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:m4为硝酸钾加入质量，g;m5为面粉加入质量，g;m为试样的质量，g;F为试样的还原力。
(2)矿石试样分离富集步骤
确定配料方案后，将试样与所需配料置于广口瓶中混匀。倒入试金坩埚中，加含银5mg的溶液1mL，用20gNaCl洗刷配料瓶并盖于试金坩埚中的试样上面。同批随带空白，将坩埚放入已升温至600～800℃的试金炉内，在800℃左右维持1h，继续升温到1050℃时保持10min出炉(熔融时间最好不超过2h，否则铅易重新氧化)。将熔融体倒入铁模中，冷却后取出铅扣。将铅扣锤成正方形。称其质量(铅扣的质量应在25g左右为宜)。将灰皿置于已升温至850～900℃的高温炉中预热30min，然后依次将铅扣放入灰皿中进行灰吹。应注意灰吹的温度，尤其是灰吹末期的温度。因灰吹温度过低，所生成的氧化铅不仅不能使熔铅分离，反而将铅包住，并立即凝固。这种现象叫“冻结”，冻结以后要重新灰吹。最好控制温度为800～850℃，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却，取出合粒，用小锤敲扁。
(3)地球化学勘查试样小试金方法
地球化学勘查试样中的贵金属含量通常较低，为降低试剂空白值，通常将氧化铅转化为碱式碳酸铅，以降低捕集剂铅中的贵金属含量。试金富集时需补加银将痕量的贵金属富集在银珠中。获得的银珠可以用粉末发射光谱法测定，此方法还可同时富集铂和钯。
碱式碳酸铅［2PbCO3·Pb(OH)2］的制备
将1.2kg工业纯氧化铅置于5000mL烧杯中，加入3500mL自来水，搅拌条件下加入600mLHNO3和100mL冰醋酸，继续搅拌25min。另取1g二苯基硫脲，溶于15mL热冰醋酸中，趁热将此溶液倒入铅盐溶液中，继续搅拌2h。加入1g活性炭(粒度为-0.075mm)，再搅拌1h。减压过滤后弃去不溶物，滤液盛于20L塑料桶中。另取800g工业纯碳酸钠，用3000mL热自来水溶解。在搅拌状态下逐步把碳酸钠溶液加入过滤得到的铅盐溶液中，至溶液pH>8。放置澄清后，倾滤去上部清液，再用15L自来水倾滤洗涤沉淀3次。将沉淀转入布氏漏斗中，减压过滤，并用自来水洗涤3次，取出产品，于150℃烘干，得到1.35kg碱式碳酸铅，研磨后备用。
小试金分析步骤
称取10g(精确至0.1g)试样，加入熔剂熔融(金属元素含量低，可称取40g试样分别熔融)，将所得铅扣灰吹，进行测定。
根据岩石性质的不同可采用以下几种配料方式。
酸性岩:17g碳酸钠，4g硼砂(Na2B4O7·5H2O)，12g碱式碳酸铅，1.4g面粉。
基性和超基性岩:11g碳酸钠，9g硼砂，12g碱式碳酸铅，1.4g面粉。
碳酸岩:11g碳酸钠，9g硼砂，12g碱式碳酸铅，1.4g面粉，3g石英粉。
若用Na2B4O7·10H2O的硼砂配料，则酸性岩加5.3g，基性和超基性岩、碳酸岩各加11.8g。
根据岩石试样的特性选择相应的配料，将试样和配料摇匀后，倒入高铝坩埚中，然后挖一小坑，加入0.1mL银浓度为10mg/mL的硝酸银溶液(用优级纯银粉配制)。将坩埚置于已升温至950℃的高温炉中，关闭炉门保温约7min。若反应激烈，应微启炉门，使坩埚边沿有溢出气泡下降的趋势。关闭炉门继续升温至950℃，并保持5min。取出坩埚，将熔融体倒入铁模中，冷却后取出铅扣，砸去熔渣，得到7～9g的铅扣。将铅扣放入已于920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门升温，待熔铅脱模后半启炉门，并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽。从灰皿中取出银合粒，放入10mL瓷坩埚中，加入0.5mL乙酸。微热至银合粒上的粘附物全部溶脱。在水中漂洗银合粒，并放在滤纸上吸干水分。银合粒可装入光谱电极用发射光谱法进行测定。
63.2.1.2 锑试金富集
由于一般氧化铅中含有微量金且铅试金灰吹时金略有损失，故铅试金法对痕量金的测定易产生误差，宜用锑试金富集。锑试金法富集痕量金，不仅富集完全，空白低，而且设备比较简单，适合于富集μg/g级，以及低至0.xng/g的金。
锑的密度较小，且易被氧化，经熔炼形成的锑扣，可用高温挥发除去。铜、钴、镍也被锑捕集，且不能灰吹除去;当锑扣中含有0.xg铋，则铋在锑后被氧化，并将它们从合粒中排出。此时50mg的铜，10mg的镍和20mg的钴均不产生干扰。在熔剂中加入一定量的碳酸钾助熔剂可提高熔渣的流动性，便于将锑扣与熔渣分开。
取10g试样与25g锑试金熔剂(碳酸钠-硫酸钾-硼砂=3+1+1，混匀)和11g捕集剂(三氧化二锑-三氧化二铋-淀粉=8+1+2)，混匀后移入50mL高铝坩埚中，滴入2滴硝酸银溶液(3mgAg/滴)。若用光谱测定，再加入2滴钯溶液(0.5mgPd/滴)。坩埚放入预热至950℃的高温炉中，当温度升至950℃后保温10min(至熔融体平静)。将熔体倒入铁模中，冷却，取出锑扣(质量约7g)，放在仰放的坩埚盖上.放入850～900℃高温炉中灰吹至合粒不再发光。取出，冷却。砸破坩埚盖，取出合粒。
火试金法的历史
古代已有火试金法。公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼即用过这类方法鉴定金：“在一个泥罐中加一份金、两份盐、三份黄矾，再以两份盐和一份板岩粉的混合物覆盖表面，然后放在炭火上熔烧，由此可判断其是否真金。”此法是将银变为氯化银后渗入板岩中，然后用火法鉴别金。中国东汉的炼丹家魏伯阳在《周易参同契》一书中写有“金入于猛火，色不夺精光“，也是用火法鉴别真金和伪金（多为铜的合金或化合物）。明代谷应泰在《博物要览》一书中也记有“凡疑金物非真，要见原质者，用食（可能是食醋）调山黄泥涂金器，入炽炭中猛煅，若有假伪，其器即黑”。也是说的火试金法。这里说明伪金在炭火煅烧后，表面生成一层黑色氧化铜，而真金的颜色则不变。
火试金法分解
火试金既是试样的分解方法，又是贵金属分离富集的古老而经典的方法，对贵金属的分解、富集有特殊效果。它的另一个优点是可以称取较多的试样，从而保证了取样的代表性，可以消除因铂族元素分布不均匀而引起的取样误差。一般称取10～40g。火试金的种类很多，有铅试金、锍镍试金、锑试金、锡试金、铜铁镍试金等。
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