配置碘溶液的方法如下:
1、用拖盘天平称已知质量碘。
2、将称量好的碘放入一盛有碘化钾水溶液的玻璃乳钵中研磨使之完全溶解。
3、将上述溶液转移至烧杯中,加盐酸适量,蒸馏水适量。即可得到碘溶液。
碘溶液的保存:
标准碘溶液须保存在棕色瓶内,并置于阴凉处。
碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存I2标准溶液时,应注意哪些事项?
主要误差来源有两个方面:一是I2易挥发,在强碱性溶液中会发生歧化反应;二
是在酸性溶液中,I-易被空气中的O2氧化。
配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时的注意事项:
配制I2溶液时,先在托盘天平上称取一定量碘,加入过量KI,置于研钵中,加少量水研磨,使I2全部溶解:然后将溶液稀释,倾入棕色瓶于暗处保存。
保存: I2 溶液时应避免与橡皮等有机物接触,也要防止I2溶液见光遇热,否则浓度将发生变化。
标定:标定I2溶液的浓度时,可用已标定好的Na2S2O3 标准溶液来标定,也可用As2O3来标定。As2O3难溶于水,但可溶于碱溶液中:
与I2的反应是可逆的。在中性或微碱性溶液中(pH≈8),反应能定量向右进行。因此标定时先酸化溶液,再加NaHCO3,调节pH≈8。
希望能够帮到你
如何配制和保存碘溶液?
下面是0.05mol/L的碘溶液的配制方法,配制其他浓度的碘溶液的方法与此相同。
由于碘具有腐蚀性,故不能用分析天平称量。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液,然后进行标定。
用拖盘天平称碘12.7克,放入一盛有100毫升36%KI溶液的玻璃乳钵中研磨使之完全溶解,然后转移至烧杯中,加盐酸3滴,蒸馏水适量,使成1000毫升,即得。
配好的碘溶液需要用Na2S2O3标准溶液标定。
加入3滴盐酸的目的是中和Na2S2O3标准溶液中的稳定剂Na2CO3。
标准碘溶液须保存在棕色瓶内,并置于阴凉处。
市售的碘单质常含碘酸盐杂质,可通过升华来除掉。
元素周期表53号元素碘,在化学元素周期表中位于5周期系ⅦA族是卤族元素之一。1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。单质碘呈紫黑色晶体,易升华,升华后易凝华。有毒性和腐蚀性。碘单质遇淀粉会变蓝紫色。主要用于制药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物等。碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为30毫克(20~50毫克),国家规定在食盐中添加碘的标准为20-30毫克/千克。
碘在自然界中以能溶于水的形式存在。在自然界含量稀少,除在海水中含量较高海带、海鱼、和贝类等动植物含碘较高(每升海水含50-60微克)以外,在大部分土壤、岩石、水中的含量都很低微。
碘在自然界中含量稀少,在地壳的含量位居第47位。除在海水中含量较高(每升海水含50~60微克)以外,在大部分土壤、岩石、水中的含量都很低。
自然界中的碘来源主要是以碘酸钠NaIO3的形式存在于智利硝石矿中,在海水中碘的含量很少,但海洋中的某些生物(如海藻、海带等)具有选择性吸收和富集碘的能力,是碘的一个重要来源。
如何配置和保存碘溶液配制碘溶液时为什么要加入碘化钾
取已知质量碘,加入含有碘化钾水溶液中(碘化钾会和碘生成碘三离子,加大碘在水中的溶解度),装入棕色瓶中,取一定量用硫代硫酸钠标准溶液标定.
取一定质量硫代硫酸钠溶于水中,加入少量碳酸钠,溶解后贮存在棕色瓶中,放于暗处7-14天后标定
碘标准溶液C(1/2I2)怎么配
下面是0.05mol/L的碘溶液的配制方法,配制其他浓度的碘溶液的方法与此相同。
由于碘具有腐蚀性,故不能用分析天平称量。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液,然后进行标定。
用拖盘天平称碘12.7克,放入一盛有100毫升36%KI溶液的玻璃乳钵中研磨使之完全溶解,然后转移至烧杯中,加盐酸3滴,蒸馏水适量,使成1000毫升,即得。
配好的碘溶液需要用Na2S2O3标准溶液标定。
加入3滴盐酸的目的是中和Na2S2O3标准溶液中的稳定剂Na2CO3。
标准碘溶液须保存在棕色瓶内,并置于阴凉处。
市售的碘单质常含碘酸盐杂质,可通过升华来除掉。
0.1mol/L的碘溶液
□组份浓度 0.1mol/L
□配制量 1L
□配置方法 1.称取碘12.7g和碘化钾25g。 2.用去离子水溶解并定容至1L。
如果水中含碘离子会使其溶解度增大:(I-)+(I2)==(I3-)),也溶于氢碘酸和碘化钾溶液而呈深褐色。
这是因为,配制碘标准溶液是用碘单质来制备的。而碘一般在水中是很难溶解完全,当加入碘化钾后,它们就会相互作用,就会形成可以溶解的碘配离子,这就帮助碘的溶解,也就是说碘的溶解度就会加大,而且加入的碘化钾还有必要加入过量,这样才能把碘全部溶解完全。
加入的碘化钾还有另一个作用是它还能防止碘的过度挥发,这是因为它与碘作用,使碘形成配离子,一旦碘不是以分子形式存在,它就不能发生挥发了!这样就可以避免引起实验产生误差!
加酸的作用:碘单质在酸性条件下,因空气中氧的作用,不易被还原成I离子,有利于贮存。
这个是一般配发,在实验室,可以考虑加热,或者超声,个人感觉超声不错,就是吵了点。。。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
目的原理
实验目的
1 掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件,配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液;
2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法;
3 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。
实验原理
碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。用升华法可制得纯粹的I2,纯I2可用作基准物,用纯I2可按直接法配制标准溶液。如用普通的I2配标准溶液,则应先配成近似浓度,然后再标定。
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2与KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再稀释。I2与KI间存在如下平衡
I2 + I- = I-3
游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加
4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O
此氧化作用缓慢,但能为光、热及酸的作用而加速,因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I2溶液应避免与这类物质接触。
标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜,剧毒!)作基准物。As2O3难溶于水,易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐:
As2O3 + 6 OH- ® 2 AsO33- + 3 H2O
亚砷酸盐与I2的反应是可逆的
AsO33-+I2+H2O ® AsO43-+2I-+2H+
随着滴定反应的进行,溶液酸度增加,反应将反方向进行,即AsO3-4离子将氧化I-离子,使滴定反应不能完成。但是又不能在强碱溶液中进行滴定,因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3,使溶液的pH值保持在8左右,所以实际上滴定反应是:
I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2O
I2溶液的浓度,也可用Na2S2O3标准溶液来标定。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准确浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解:
(1)溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6时即不稳定。溶液中含有CO2时,它会促进Na2S2O3分解
Na2S2O3 + H2CO3 ® NaHSO3 + NaHCO3 + S
此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内。分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子NaH3却能和二个碘原子作用,因此从应能力看溶液的浓度增加了。以后由于空气的氧化作用,浓度又慢慢减小。
在pH=9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。
(2)空气的氧化作用:
2Na2S2O3+O2 ® 2Na2SO4 + 2S
(3)微生物的作用:这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2 (10mg /dm3)。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度约为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经8-14d再标定。长期使用的溶液应定期标定。若保存得好可每两月标定一次。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2 + 7H2O
析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定
I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 I-
这个标定方法是间接碘法的应用。
仪器药品
Na2S2O3·5H2O(固),Na2CO3(固),KI(固),As2O3(A.R.或基准试剂),I2(固),可溶性淀粉,K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。
10%KI溶液,2mol/dm3HCl溶液,1mol/dm3NaOH溶液,4%NaHCO3溶液,0.5mol/dm3H2SO4溶液,1%酚酞溶液。
过程步骤
一、 0.05mol/dm3I2溶液的配制
称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中,加水少许,研磨或搅拌至I2全部溶解后,转移入棕色瓶中,加水稀释至一升,塞紧,摇匀后放置过夜再标定。
二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制
一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液,如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液,则此处应配制0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。
称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中,加入300ml新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.2gNa2CO3,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升,贮于棕色瓶中,在暗处放置7-14d后标定。
三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定
(1)用As2O3标定:准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3,置于250ml锥形瓶中,加入1mol/dm3NaOH溶液10ml,待As2O3完全溶解后,加1滴酚酞指示剂,用0.5mol/dm3 H2SO4溶液或HCl溶液中和至成微酸性,然后加入25ml 4% NaHCO3溶液和1ml1%淀粉溶液,(加入NaHCO3溶液时,应用小表皿盖住瓶口,缓缓加入,以免发泡剧烈而引起溅失,反应完毕,将表皿上的附着物洗入锥形瓶中)。再用I2标准溶液滴定至出现蓝色,即为终点。(I2能与橡胶发生作用,因此I2溶液不能装在碱式滴定管中。) 根据I2溶液的用量及As2O3的质量计算I2标准溶液的浓度。
(2)用Na2S2O3标准溶液标定:准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量瓶中,加50ml水,用0.1mol/dm3 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色后,加入1%淀粉溶液1ml,用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
淀粉指示剂不能过早加入,则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这一部分I2不容易与Na2S2O3反应,因而使滴定发生误差。
也可用I2标准溶液滴定预先加有淀粉指示剂的一定量Na2S2O3溶液。
根据Na2S2O3及I2溶液的用量和Na2S2O3溶液的浓度,计算I2标准溶液的浓度。
四、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液浓度的标定
准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.,其质量相当于20-30ml 0.1mol/dm3Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中,加入10-20ml水使之溶解。再加入20ml 10%KI溶液(或2g固体KI)和6mol/dm3 HCl溶液5ml,混匀后用表皿盖好,放在暗天处5min。
如果Na2S2O3溶液浓度较稀,标定用的K2Cr2O7称取量较小时,可采用大样的办法,即称取5倍量(按消耗20—30ml Na2S2O3计算的量)的K2Cr2O7溶于水后,配成100ml溶液,再吸取20ml进行标定。
K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下,大约经5min反应即可完成。
用50ml水稀释,用0.1mol /dm3Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色。加入1%淀粉溶液1ml,继续滴定至蓝色变绿色,终点滴定完了的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5—10min),那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝,说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全,溶液稀释得太早。遇此情况,实验应重做。
生成的Cr3+离子显蓝绿色,妨碍终点观察。滴定前预先稀释,可使Cr3+离子浓度降低,蓝绿色变浅,终点时溶液由蓝变到绿,容易观察。同时稀释也使溶液的酸度降低,适于用Na2S2O3滴定I2。
根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。
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