是以硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、王水和混合酸为消化剂,在低温下进行分解消化试样,使试样中有机物质破坏,并使待测组分得到富集的技术。
原理:通过在样品中加入强氧化剂,比如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、次氯酸等,使得样品溶化,而被测物质呈离子状态保存在溶液中。这个步骤一般用于样品的预处理。
湿法灰化是什么
干法优点:1、基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;2、因多数食品经灼烧后灰分体积很少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;3、有机物分解彻底,操作简单。
干法缺点:1、所用时间长;2、因温度高易造成易挥发元素的损失;3、坩埚对被测组分有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。
湿法优点:1、有机物分解速度快,所用时间短;2、由于加热温度较干法低,故可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。
湿法缺点:1、常发生大量有害气体;2、消化初期,易产生大量泡沫外溢;3、试剂用量较大,空白值偏高。
什么叫湿法消化
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化
湿消化法中出现的白色烟雾是,二氧化硫吗
不是。
在进行湿消化法的过程当中,所产生的白烟其实就是因为烟气的携带水蒸气能力增强导致的,并不是二氧化硫。
湿法消化法也叫做湿灰化法或湿氧化法,湿法消化法是一种用来测定商品当中是否含有无机盐的一种方式,而且能够准确的判断出无机盐的含量。
干法灰化与湿法消化处理样品中的有机物会对后续分析造成什么影响
干法灰化与湿法消化本身就是利用食品中的有机物对其进行破坏从而进行预处理,有机物决定了后续分析结果。
样品的预处理总原则:1.消除干扰因素;2.完整保留被测组分;3.使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。有机物破坏法:适用:主要用于食品中无机元素的测定;有机物:为碳水化合物;组成C、H、O、N、硫、磷等;性质:可燃烧;高温分解;极性弱;分子间反应副反应多;无机物:非碳水化合物;原理:采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。1、干法灰化:(1)操作方法:炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃)。(2)特点:①空白值低;②可富集被测组分,降低检测下限;③有机物分解彻底,需工作者经常看管;④所需时间长;⑤挥发元素易损失;⑥测定结果和回收率偏低。(3)提高回收率的措施:根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素,硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅,氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来新开发了低温灰化技术,此法是将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至,0-133.3Pa,然后不断通入氧气,每分钟0.3-0.8O2,用射频照射使氧气活化,在<150℃的温度下,便可使样品完全灰化。新型样品消化技术:高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂,在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。
2.湿法消化:(1)操作方法:样品→加强氧化剂→加热消煮。(2)常用强氧化剂:浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,高锰酸钾,过氧化氢。(3)特点:①分解快,时间短;②减少挥发损失,容器吸留少;③常产生大量有害气体;④消化初期易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;⑤试剂用量大,空白值偏高。(4)常用湿法消化法:①硝酸-高氯酸-硫酸法:称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后,转入容量瓶中定容。②硝酸-硫酸法:将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中(样品量可称10~20g),加入浓硝酸20mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用。
干法灰化法的原理是什么?
(1)干法灰化:又称为灼烧法,是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般约550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机成分,可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂,故空白值低;因多数食品经灼烧后灰分体积很少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;有机物分解彻底,操作简单,无需操作者看管。但此法所需时间长;因温度高易造成易挥发元素的损失;并且坩涡对被测组分有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施:可根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度;也可加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如:加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁,防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来开发了一种低温灰化技术,即将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至0一133Pa,然后不断通入氧气,0.3一0.8L/min。用射频照射使氧气活化,在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化,从而可以克服高温灰化的缺点,但所需仪器价格较高,不易普及。(2)湿法消化:简称消化法,是常用的样品无机化方法。即向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化法有机物分解速度快,所需时间短;由于加热温度较干法低,故可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。但在消化过程中,常产生大量有害气体,因此操作过程需在通风橱内进行;消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;此外,试剂用量较大,空白值偏高。
人发样品为何通常用湿法处理?若用干法处理,会有什么问题?
湿法分解是在氧化性酸存在下,在一定温度和压力下,借助化学反应使样品分解。干法灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用。
湿灰化的优缺点分别是什么?
对果树的叶片样品进行湿灰化法的优点是不受容器限制,一次可消化较多的样品,金属元素不易损失,所需时间较短。缺点是消化过程中易受来自器皿、仪器及所加试剂含有的杂质等污染。特别是所用的酸或碱不纯且用量大时,污染概率较高,对微量元素分析十分不利。
干法灰化和湿法消化主要差异及测定样品中的什么成分
干法速度还是很快的,但有时候会造成低沸点元素的损失、湿法能很好的消解样品,但时间比较长,具体如下:。
1.湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
2.干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,留下无机物供测定。
优点:能处理较多的样品,提高检出率;不加试剂,空白值较低;适用范围广,操作简单。
缺点:灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发(通常550~600℃4h);坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
简述干灰化法和湿法分解法所处理对象的异同
干灰化对象:性质单一,分解可产生小分子有机物,灰分低,含水率低。灰化后多进行再加工。
RD湿解:性质复杂,含水率高,灰分较高。湿解后多配合焚烧。
共同点:都是混合垃圾,受热易分解的。
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